本书是为配合周科衍、高占先主编的《有机化学实验》(第三版)编写的教学参考书。
本书共编入38个实验，其内容包括：将历年来开出的有机化学实验中遇到的问题，从教学的角度进行研究和改进；从不同的侧面，用不同的方法对各校开出概率较高的实验的操作条件进行对比研究；把用不同方法制备同一个化合物和用同一种原料控制不同操作条件制备不同化合物的实验放到一起进行研究；在经典的有机化学实验基础上，延伸到非经典有机化学实验上，使之接近于化工生产实际。每个实验除讲清反应原理及操作步骤外，还列有操作要点和说明、问题研究及讨论、教学法等，部分实验附有参考文献。
本书是学有余力学生、参加指导有机化学实验的在读研究生和青年教师提高的指导书，也可供从事某些有机化工生产的工程技术人员参考。

一 蒸馏和分馏
实验 蒸馏和分馏
二 由醇制备卤代烷
实验一 溴乙烷的制备
实验二 1-溴丁烷的制备
实验三 在1-溴丁烷的制备中2-溴丁烷生成机理的探讨
实验四 2-甲基-4-溴丁烷的制备
实验五 氯代环已烷的制备
三 醇的制备
实验一 苯甲醇的制备
实验二 环已醇的制备
四 环已烯的制备
实验一 质子酸催化法制备环已烯
实验二 路易斯酸催化法制备环已烯
五 正丁基苯基醚的制备
六 正丁醇的氧化和催化脱氢
实验一 正丁醇氧化制备正丁醛
实验二 正丁醇氧化制备正丁酸
实验三 正丁醇氧化制备正丁酸正丁酯
实验四 正丁醇催化脱氢制备正丁醛
七 2-乙基-2-已烯醛的制备
八 环已酮肟的制备
九 已内酰胺的制备
十 酯的制备
实验一 间歇法合成乙酸乙酯
实验二 连续法合成乙酸乙酯
实验三 乙酸正丁酯的制备
实验四 苯甲酸甲酯的制备
实验五 邻苯二甲酸二正丁酯的制备
实验六 邻苯二甲酸二酯的制备
实验七 对苯二甲酸二酯的制备
十一 酰胺的制备
实验一 乙酰苯胺的制备
实验二 椰子油酸烷醇酰胺的制备
十二 2，4-二硝基苯酚的制备
十三 傅列德尔-克拉夫茨反应
实验一 乙苯的制备
实验二 苯乙酮的制备
实验三 对氯苯乙酮的制备及其结构的证明
十四 肉桂酸的制备
十五 3-丁酮酸乙酯的制备
十六 7，7-二氯双环庚烷的制备
十七 苯甲酰胺降级反应
实验一 N-溴代苯甲酰胺的制备
实验二 N-溴代苯甲酰胺重排动力学
实验三 由N-溴代苯甲酰胺制备苯胺
实验四 由苯甲酰胺直接制备苯胺
附录
I 实验室中常用溶剂的精制
II 实验室中常用溶剂的性质
III 有机化合物的主要基团的红外特征吸收峰
IV 核磁共振谱中质子的化学位移