本书共12章,主要内容包括:农畜产品**残留分析检测基础知识,实验室布局、功能和基本要求,农畜产品质量**分析检测的一般操作程序和结果计算方法,酶联免疫试剂盒快速筛选法,比色及分光光度法,气相色谱与液相色谱分析法,气相色谱—质谱分析法,液相色谱—串联质谱分析法,原子吸收与原子荧光分析法,洁净实验室的要求和有害病源微生物分析法等内容。

本书精选了农兽药残留分析检测的**与行业标准和食品**标准中的几十个典型检验示例,以检验操作规程的形式,详述了农兽药残留、违禁化合物、重金属、有害病源微生物的分析检测步骤,同时附有典型检验原始记录格式和结果计算方法,并配有相关的例题和思考题,书中对农畜产品分析检测实验室的各个功能间布局给出了参考图,基础理论和基本操作部分附有大量直观的操作示意图,对所有用到的仪器设备及检测方法均配有操作规程,便于基层农畜产品质量检测机构人员理解和掌握。

本书不仅可作为各级农畜产品质量检测机构人员的培训教材,也可以供大中专院校相关专业师生参考。

农畜产品质量**检验检测体系是政府履行公共管理职能、保障农畜产品质量**和农牧业产业**的重要技术支撑体系。“十一五”以来我国已建设了1014个部级、区域、省级和县级农畜产品综合质检机构,初步构建起全国的农畜产品质量**检验检测体系,为提升全国农畜产品质量**水平���挥了重要作用。《全国农产品质量**检验检测体系建设规划(2011—2015年)》“十二五”规划提出:到2015年将建立覆盖主要投入品、产地环境和产出品的部、省、市、县四级贯通联动的农畜产品质量**检验检测体系、监测预警网络和**农产品质量**追溯信息平台。届时,内蒙古自治区将填补盟市、旗县级没有农畜产品检测机构的空白,构建起自治区农、畜、水、饲料和覆盖12个盟市、80多个旗县的农畜产品质量**检测体系。

为使这些检测机构尽快发挥出应有的作用,帮助基层检测人员提高专业检测技术,内蒙古自治区农牧业厅组织当地农、畜、水产、饲料多年从事检测工作的同志撰写了《实用农畜产品质量**检测技术》。全书共12章,主要内容有:农畜产品分析检测基础知识、实验室的基本操作、农畜产品分析的一般操作和结果计算、比色分析及分光光度法、酶联免疫试剂盒快速筛选分析法、色谱法、气相色谱地、液相色谱法、气相色谱?质谱联用分析法、液相色谱?质谱分析法、原子吸收光谱法与原子荧光光谱法、主要有害病源微生物检测法等内容。

本书在以简练的语言阐述基础理论的基础上,突出体现其实用性与可操作性。书中精选了**和行业标准中,农兽药残留分析检测的典型示例,对检测所用到的主要仪器设备及各个参数,以检验规程的形式,详述了操作步骤,特别针对**标准与行业标准中,未完全表述清晰的操作细节部分**给予了描述。同时附有典型检验的原始记录格式,并配有相关的思考与练习,以便帮助基层检测机构人员理解和掌握常见的、****监控的农兽药残留分析检测技术。

编写本书目的有四,一是通过培训或自学使基层检验人员尽快掌握常见的、****监控的农兽药残留分析检测参数的检验工作;二是本书的具体操作均以检验规程的形式出现,其目的是将科学管理的理念贯穿于检验的全过程;三是按照《中华人民共和国农产品质量**法》第三十五条、《中华人民共和国计量法实施细则》第三十二至三十六条、《农产品质量**检测机构考核办法》、《实验室和检查机构资质认定管理办法》和《农产品质量**检测机构考核评审细则》等法规的要求,每个农畜产品质检机构均须通过省(区)级质量技术监督部门和农业行政主管部门对其进行资质认定和实验室机构考核后,才能够向社会出具具有证明作用的数据和结果的检验报告,其中《作业指导书》是每个农畜产品质检机构通过考核的主要管理软件之一,将本书中的所有规程单独合并成册,就构成了基本完善的《作业指导书》;四是我国目前涉及农畜产品残留检测的**与行业标准共有1100多项,远不及日本20世纪末7000项的水平,本书专门就农畜产品残留检验方法学的研究做了阐述,供省市级有一定研究能力的同仁们在制订、修订残留检测标准时参考。

按照WTO的国民待遇原则,我国出口的农畜产品必须符合对方**的标准要求,由于国内残留检测标准体系的不完善,许多参数无法给予检测,出口时经常遭到发达**的技术壁垒而蒙受损失;同理,国外进入我国农畜产品由于同样的原因,导致有害物质残留不能够得到全部的检测,客观上存在着一定的风险。我国计划到“十二五”末,残留检测标准达到7000项,这个光荣而艰巨的任务需要全国农畜产品质检战线的同仁们共同努力,才能够实现。同时各级农畜产品质检机构肩负着维护全社会食品**的重任,特别是基层农畜产品质检机构的建设将在全国农畜产品质检网络中发挥重要的作用。

本书第1、2、4章由刘嘉执笔;第3章由姚一萍、高天云、蒙志刚执笔;第5章由武金凤、郭志刚、黄文学执笔并负责提供饲料中**残留检验规程;第6、7、8章由刘迎贵、陈箬青执笔;第9、10章由李国银、张福金、史培执笔;第11章由赵文岩、郝星执笔;第12章由于江、姜宏、孙丽荣执笔,杜昭宏、李志明负责提供水产品中**残留检验规程;全书由刘迎贵统稿。

本书是在内蒙古自治区农牧业厅领导的精心组织和关怀下编写的,在编写过程中得到了各参编单位领导和同志们的大力支持和积极参与,感谢内蒙古自治区农牧业厅领导以及王坚同志、魏春梅同志、内蒙古饲料草种监督检验站杨红东**兽医师、内蒙古大学化学化工学院狄晓威教授、呼和浩特市职业学院韩漠教授、内蒙古化工职业学院方俊天教授等在本书编写过程中所提供的指导与帮助。在此深表谢意!

由于水平有限、时间仓促,书中若有疏漏和不妥之处,恳请广大读者不吝赐教,给予指正。



编者

2013年1月

结论

0?1食品污染物简介

0?1?1农药残留

0?1?2兽药残留

0?1?3其他污染物残留

0?2国内外农兽药的管理概况

0?2?1国际组织的农兽药管理体系

0?2?2美国的农兽药管理体系

0?2?3英国的农兽药管理体系

0?2?4欧洲的农兽药管理体系

0?2?5日本的农兽药管理体系

0?2?6我国的农兽药管理体系

0?3农兽药残留的定义

0?4农兽药残留的来源

0?4?1农药残留的来源

0?4?2兽药残留的来源

0?5农兽药残留的危害

0?5?1农药残留的危害

0?5?2兽药残留的危害

0?6农兽药残留的监控

0?6?1继续强化政府监管职能

0?6?2大力发展集约化种植业和集约化畜牧业,实施农畜产品市场准入制度

0?6?3加强农兽药残留监控体系建设

参考文献

第1章 农畜产品分析检测基础知识

1?1农畜产品分析检测实验室的分类和基本设施

1?1?1农畜产品分析检测实验室的分类

1?1?2农畜产品分析检测实验室的基本设施

1?2农畜产品分析检测实验室的管理及主要规程

1?2?1化学药品的管理

1?2?2实验用仪器设备的管理

1?2?3检验技术资料与档案的管理

1?2?4农畜产品实验室与检验人员的管理

思考与练习

附件1?1供应商质量审核评估管理制度

附件1?2化学试剂储存使用管理规程

附件1?3检验室剧毒药品**管理规程

附件1?4实验用标准品、对照品管理规程

附件1?5实验用气体钢瓶使用与管理规程

附件1?6实验仪器设备的档案管理规程

附件1?7农畜产品检验用实验室管理规程

附件1?8检验室主任岗位职责

附件1?9检验人员岗位职责

附件1?10农畜产品质量检验管理规程

参考文献

第2章 实验室的基本操作

2?1简单玻璃工

2?1?1玻璃管(棒)的清洁与切割

2?1?2玻璃管(棒)的弯曲

2?1?3滴管、毛细管与玻璃钉的制作

2?2常用玻璃仪器及使用

2?2?1精密玻璃量器的使用

2?2?2一般玻璃仪器的使用

2?3常用试液、缓冲溶液和指示液的配制

2?3?1常用酸碱溶液的配制

2?3?2常用缓冲溶液的配制

2?3?3指示剂与指示液的配制

2?4纯水的制备

2?4?1纯水的制备原理

2?4?2纯水的质量控制

2?5回流与蒸馏操作

2?5?1回流与回流装置

2?5?2蒸馏与蒸馏装置

2?5?3旋转蒸发仪的基本操作

2?5?4氮吹仪的基本操作

2?6萃取

2?6?1液?液萃取原理与基本操作

2?6?2固?液萃取原理与基本操作

2?6?3固相萃取原理与基本操作

2?7过滤、加热与干燥

2?7?1过滤的分类与基本操作

2?7?2常压过滤及其基本操作

2?7?3减压过滤及其基本操作

2?7?4加热的种类与适用范围

2?7?5干燥法测定肉品水分含量

2?8匀浆(粉碎)与离心

2?8?1高速组织匀浆机的基本操作

2?8?2高速冷冻离心机的基本操作

思考与练习

附件2?1滴定管选择、使用和清洁操作规程

附件2?2单标线容量瓶的使用与清洁规程

附件2?3单标线移液管的使用与清洁操作规程

附件2?4分析检测用计量器具的校验管理与实施规程

附件2?5单标线移液管检定规程

附件2?6饮用水和去离子水检验规程

附件2?7Heidolph旋转蒸发仪标准操作规程

附件2?8N?EVAP111型氮吹仪标准操作规程

附件2?9四方牌高速组织匀浆机标准操作规程

附件2?10Heraeus型台式冷冻离心机标准操作规程

附件2?11直接干燥法测定肉品中水分操作规程

附件2?12直接干燥法测定肉品水分含量原始记录表格

参考文献

第3章 农畜产品分析的一般操作和结果计算

3?1抽样要求

3?1?1抽样的基本原则

3?1?2抽样人员

3?1?3检验单位

3?1?4抽样程序

3?1?5抽样工具与抽样数量

3?1?6样品的包装、储存、接收与传递

3?2样品的制备

3?3样品的提取、净化与分析检测

3?4检验标准与检验时限

3?5检验结果的判断

3?5?1农药残留检验结果的判断

3?5?2兽药残留检验结果的判断

3?6留样管理制度

3?6?1样品的留存管理

3?6?2留样样品的接收与管理

3?6?3留样样品的销毁

3?7农畜产品分析中常用法定计量单位和术语

3?7?1农畜产品分析中常用的法定计量单位

3?7?2农畜产品检验中一些常用的术语

3?8分析误差与数据处理

3?8?1误差产生的原因与误差的分类

3?8?2误差的表示方法与数据的处理

3?9有效数字及其运算规则

3?9?1有效数字的意义及位数

3?9?2有效数字的运算规则

思考与练习

参考文献

第4章 比色分析及分光光度法

4?1基本概念与定律

4?1?1基本概念

4?1?2朗伯(Lambert)?比耳(Beer)定律

4?2目视比色法简介

4?2?1蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测

4?2?2食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

4?3紫外?可见分光光度法

4?3?1紫外?可见吸收光谱的产生原理

4?3?2紫外?可见分光光度法检验操作规程

4?4农产品中总砷的检测(银盐?分光光度法)

4?5分光光度法检测农产品中二氧化硫残留

4?6分光光度法在兽药检测中的应用实例

4?7比色与分光光度法在环境监测方面的应用

思考与练习

附件4?1砷斑法——总砷检测标准操作规程

附件4?2蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的速测操作规程

附件4?3食品中亚硝酸盐与硝酸盐残留量检验规程

附件4?4紫外?可见分光光度法检验操作规程

附件4?5TU?1901型紫外?可见分光光度计标准操作规程

参考文献

第5章 酶联免疫试剂盒快速筛选分析法

5?1酶联免疫试剂盒快速筛选分析法简介

5?2酶联免疫试剂盒快速筛选法原理及应用范围

5?3酶联免疫试剂盒的制作(以双抗体夹心法为例)

5?4酶联免疫试剂盒快速筛选法的一般操作

思考与练习

附件5?1MK?3型酶标仪操作规程

附件5?2动物源食品中氯霉素残留量的酶联免疫法检验规程

附件5?3牛奶中青霉素残留量的酶联免疫法检验规程

附件5?4动物源性食品中链霉素残留量的酶联免疫法检验规程

附件5?5水产品中己烯雌酚DES残留物的酶联免疫法检验规程

附件5?6水产品中呋喃唑酮残留标示物的酶联免疫法检验规程

附件5?7动物性食品中安定残留量的酶联免疫法检验规程

附件5?8动物性食品中阿维菌素类残留量的酶联免疫法检验规程

附件5?9动物性食品中氟喹诺酮类**残留量的酶联免疫法检验规程

附件5?10猪尿中克伦特罗残留量的酶联免疫法检验规程

附件5?11饲料中黄曲霉毒素B1残留量的酶联免疫法检验规程

附件5?12动物性食品中磺胺类**残留量的酶联免疫法检验规程

附件5?13各类基质中三聚氰胺残留量的酶联免疫法检验规程

参考文献

第6章 色谱法

6?1色谱法概述

6?1?1色谱法的原理

6?1?2色谱法的分类

6?2柱色谱

6?2?1吸附剂

6?2?2溶质的结构与吸附能力的关系

6?2?3溶解样品溶剂的选择

6?2?4洗脱剂

6?2?5柱色谱装置

6?2?6柱色谱操作方法

6?2?7微量与半微量柱色谱

6?3薄层色谱法

6?3?1薄层色谱法原理

6?3?2薄层色谱法的吸附剂与支持剂

6?3?3薄层板的制备(湿板的制备)

6?3?4薄层板的活化

6?3?5点样

6?3?6展开

6?3?7显色

6?3?8薄层色谱的应用

6?4纸色谱

6?4?1滤纸的选择

6?4?2点样

6?4?3展开

6?4?4显色

6?5薄层色谱法的应用

6?5?1中药材和中成药的定性鉴别与成分分析

6?5?2鸡肉中红霉素与泰乐菌素的测定

思考与练习

附件6?1薄层扫描仪检验操作规程

附件6?2食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的薄层色谱法检验操作规程

附件6?3乳制品中的黄曲霉毒素M1和B1检验规程

参考文献

第7章 气相色谱法

7?1气相色谱法概述

7?1?1气相色谱法基本理论

7?1?2气相色谱的流出曲线及有关术语

7?2气相色谱柱

7?2?1气?液填充柱

7?2?2气?液填充柱的制备

7?2?3气?固填充柱

7?2?4毛细管色谱柱

7?3检测器

7?3?1检测器的分类

7?3?2检测器的性能指标

7?3?3常用的检测器

7?4气相色谱仪的进样口与进样方式

7?4?1毛细管柱分流进样

7?4?2不分流进样

7?4?3冷柱头进样

7?4?4程序升温汽化进样

7?5气相色谱法分析应用

7?5?1气相色谱定性分析法

7?5?2气相色谱定量分析法

思考与练习

附件7?1Agilent GC?6890N型气相色谱仪操作规程

附件7?2肉与肉制品中六六六、滴滴涕残留量的检验规程

附件7?3蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量检验规程

附件7?4农产品中多种菊酯类农药残留量检验规程

附件7?5饲料中多氯联苯的气相色谱法检验规程

附件7?6饲料中除虫菊酯类农药残留的气相色谱法检验规程

附件7?7茶叶中氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱法检验规程

附件7?8饲料中有机磷类农药残留的气相色谱法检验规程

附件7?9水产品中氯霉素类**残留量的测定——气相色谱法检验规程

附件7?10水果和蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留

检验规程

参考文献

第8章 液相色谱法

8?1液相色谱法概述

8?1?1**液相色谱法与气相色谱法应用范围对比

8?1?2**液相色谱法的分类

8?1?3**液相色谱法的分离机制

8?2**液相色谱仪构造与工作原理

8?2?1**液相色谱所需用的流动相

8?2?2**液相色谱仪的泵系统

8?2?3进样器

8?2?4色谱柱

8?2?5检测器

8?3**液相色谱操作法

8?3?1技术依据及原理

8?3?2**液相色谱仪的使用要求

8?3?3操作前的准备

8?3?4**液相色谱仪的操作方法

8?3?5清洗和关机

8?3?6注意事项

8?4如何进行农畜产品**残留检测方法学的研究

8?4?1文献检索

8?4?2制作文献综述

8?4?3所涉及化合物的理化性质与现有方法的缺陷分析

8?4?4初步检测方案的研究改进

8?4?5*终检测方案的确定

8?4?6方法学研究注意事项

8?4?7原始记录书写范例

8?5**液相色谱法分析应用实例

8?5?1**液相色谱法在兽药检验方面的应用

8?5?2**液相色谱法在**残留检验方面的应用

思考与练习

附件8?1Waters 2695 型**液相色谱仪操作规程

附件8?2**液相色谱仪维护保养规程

附件8?3饲料中磺胺类**残留的**液相色谱法检验规程

附件8?4动物肌肉中四环素类**残留的**液相色谱法检验规程

附件8?5动物性食品中氟喹诺酮类**残留的**液相色谱法检验规程

附件8?6动物性食品中阿苯达唑及其代谢物残留的**液相色谱法检验规程

附件8?7禽肉中氯羟吡啶**残留的**液相色谱法检验规程

附件8?8原料乳与乳制品中三聚氰胺的**液相色谱法检验规程

附件8?9动物性食品中氯霉素残留的**液相色谱法检验规程

附件8?10水产品中孔雀石绿和结晶紫的**液相色谱法检验规程

附件8?11小麦中过氧化苯甲酰残留的**液相色谱法检验规程

参考文献

第9章 气相色谱-质谱联用分析法

9?1气相色谱?质谱联用分析法的基本原理

9?2气相色谱?质谱联用仪

9?2?1仪器的组成

9?2?2质谱仪的主要性能指标

9?2?3气相色谱?质谱联用仪的维护

9?3气相色谱?质谱联用技术的应用

9?3?1利用谱库检索进行未知物的筛查

9?3?2目标化合物的确证方法

9?3?3气相色谱?质谱法定量分析

思考与练习

附件9?1Agilent 6890N?5973N气相色谱?质谱联用仪操作规程

附件9?2鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留的气相色谱?质谱法检验规程

附件9?3生鲜乳中三聚氰胺含量气相色谱?质谱法检测操作规程

附件9?4粮食中草甘膦残留量气相色谱?质谱法检验规程

附件9?5茶叶中抗蚜威农药残留量的气相色谱?质谱法检验规程

附件9?6食品中塑化剂残留量的气相色谱?质谱法检验规程

附件9?7水产品中雌二醇残留量的气相色谱?质谱法检验规程

参考文献

第10章 液相色谱-质谱分析法

10?1液相色谱?质谱分析法简介

10?1?1液相色谱?质谱分析法发展进程

10?1?2液相色谱?质谱分析法的优点及应用范围

10?2液相色谱?串联质谱的构成及工作原理

10?2?1液相色谱?质谱接口及离子化

10?2?2质量分析器

10?3液相色谱?串联质谱的应用技术

10?3?1液相色谱的应用及条件优化

10?3?2两级串联质谱的应用及条件优化

10?3?3扫描方式的选择

10?3?4质谱图的识别

10?3?5样品的预处理

10?4液相色谱?串联质谱的日常维护与注意事项

10?4?1液相色谱系统

10?4?2串联质谱系统

10?4?3供气、供电及外围环境

10?5液相色谱?串联质谱法的应用实例

10?5?1液相色谱?质谱/质谱法分析动物源性食品中多种β?受体激动剂的残留量

10?5?2液相色谱?质谱/质谱法分析蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药的残留

10?5?3液相色谱?质谱/质谱法分析水产品中氯霉素类**的残留

思考与练习

附件10?1Waters UPLC?Quattro Premier XE型液相色谱?质谱/质谱联用仪操作规程

附件10?2生鲜乳中青霉素类抗生素残留的LC?MS/MS检验规程

附件10?3蔬菜中多种农药残留的LC?MS/MS法检验规程

附件10?4动物源食品中β?内酰胺类**残留的**液相色谱?质谱/质谱法检验规程

附件10?5水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱?串联质谱法检验规程

附件10?6畜禽肉中16种磺胺类**残留量的**液相色谱?质谱/质谱法检验规程

附件10?7动物源食品中玉米赤霉醇残留量的**液相色谱?串联质谱法检验规程

附件10?8动物尿液中11种β?受体激动剂残留量的液相色谱?串联质谱法检验规程

附件10?9动物源性食品中14种氟喹诺酮类**残留量的液相色谱?质谱/质谱法检验规程

附件10?10动物源食品中糖皮质激素类**残留量的液相色谱?串联质谱法检验规程

附件10?11动物源食品中性激素类**残留量的液相色谱?串联质谱法检验规程

参考文献

第11章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法

11?1原子吸收光谱法基本原理

11?1?1Boltzmann分布定律

11?1?2原子吸收光谱的产生

11?1?3原子吸收谱线的轮廓

11?1?4谱线变宽的因素

11?2原子吸收光谱仪基本构造与工作原理

11?2?1仪器的基本构造

11?2?2工作原理

11?2?3光源

11?2?4原子化系统

11?2?5分光系统

11?2?6检测系统

11?3原子吸收光谱法中的干扰及其**

11?3?1物理干扰

11?3?2化学干扰

11?3?3电离干扰

11?3?4光谱干扰

11?3?5空心阴极灯的发射干扰

11?3?6背景干扰

11?4原子吸收光谱定量分析

11?4?1标准曲线法

11?4?2标准加入法

11?4?3内标法

11?5原子吸收光谱的分析方法评价

11?5?1吸收灵敏度S

11?5?2检出限量

11?5?3原子吸收光谱法的特点

11?6原子荧光光谱法

11?6?1原子荧光的产生原理

11?6?2原子荧光的类型

11?6?3荧光强度与浓度的关系

11?7原子荧光光谱仪的构造与工作原理

11?7?1原子荧光光谱仪的光学系统

11?7?2氢化物发生法

11?7?3多元素原子荧光检测

11?8原子荧光光谱定量分析

思考与练习

附件11?1TAS?990型原子吸收光谱仪操作规程

附件11?2农畜产品中铅的残留石墨炉原子吸收法检验规程

附件11?3农畜产品中总汞的原子荧光光谱法检验规程

附件11?4土壤中总铬的火焰原子吸收法检验规程

附件11?5农畜产品中镉的残留石墨炉原子吸收法检验规程

附件11?6谷物及其制品中多种微量元素的原子吸收法检验规程

参考文献

第12章 主要有害病源微生物检测法

12?1有害病源微生物概述

12?1?1微生物的一般特性

12?1?2细菌的基本形态

12?2无菌操作

12?3培养基、试剂与菌株的管理

12?3?1培养基

12?3?2试剂

12?3?3菌株

12?4样品的采集

思考与练习

附件12?1无菌室空气中悬浮粒子计数检查规程

附件12?2无菌室沉降菌测试检验操作规程

附件12?3无菌室浮游菌检验操作规程

附件12?4标准菌种管理规程

附件12?5检定菌传代、储存与接种操作规程

附件12?6农畜产品中菌落总数检验规程

附件12?7农畜产品中大肠菌群计数检验规程

附件12?8农畜产品中沙门氏菌检验规程

附件12?9农畜产品中志贺氏菌检验规程

附件12?10农畜产品中金黄色葡萄球菌检验规程

附件12?11无菌室清洁消毒管理规程

附件12?12立式自动电热压力蒸汽**器操作规程

附件12?13奥林巴斯BX41电子显微镜操作规程

参考文献